Analýza léčiv povidon-jod

název metody
Povidon jod - stanovení povidon jodu - potenciometrická titrační metoda
Rozsah aplikace
Tato metoda využívá potenciometrickou titraci ke stanovení obsahu jodu (I) v povidon-jodu.
Tato metoda je vhodná pro stanovení obsahu jodu (I) v povidon-jodu.
Princip metody
Přidejte vodu a míchejte, aby se zkušební vzorek rozpustil. Podle metody potenciometrické titrace (Příloha VII A) titrujte thiosíranem sodným titračním prostředkem ({{0}}.1mol/L). Každý 1 ml titračního činidla thiosíranu sodného (0,1 mol/l) odpovídá 12,69 mg I.
Činidla
1. Voda (čerstvě převařená a přivedená na pokojovou teplotu)
2. Titrační činidlo thiosíranu sodného (0,1mol/L)
3. Bezvodý uhličitan sodný
4. Jodid draselný
5. Referenční dichroman draselný
6. Kapalný indikátor škrobu
7. Zřeďte kyselinu sírovou
příprava vzorků
1. Titrační činidlo thiosíranu sodného (0,1mol/L)
Příprava: Vezměte 26 g thiosíranu sodného a 0,20 g bezvodého uhličitanu sodného, ​​přidejte přiměřené množství nově převařené studené vody, aby se rozpustilo v 1000 ml, dobře protřepejte, nechte 1 měsíc uležet a poté přefiltrujte.
Kalibrace: Vezměte {{0}}.15g standardního dichromanu draselného sušeného do konstantní hmotnosti při 120 stupni, přesně jej zvažte, vložte do jódové láhve, přidejte 50 ml vody, aby se rozpustil, přidejte 2,0 g jodidu draselného, ​​jemně protřepejte, aby se rozpustil, přidejte 40 ml zředěné kyseliny sírové, dobře protřepejte, pevně zazátkujte, umístěte na tmavé místo na 10 minut, přidejte 250 ml vody k naředění, titrujte tímto roztokem téměř ke konečnému bodu, přidejte 3 ml roztoku indikátoru škrobu, pokračujte v titraci, dokud modrá nezmizí a nezmění se na jasně zelenou, a použijte slepý test pro výsledky titrace Korekce. Každý 1 ml titračního činidla thiosíranu sodného (0,1 mol/l) odpovídá 4,903 mg dichromanu draselného. Vypočítejte koncentraci tohoto roztoku na základě spotřeby tohoto roztoku a množství odebraného dichromanu draselného.
Když je teplota místnosti vyšší než 25 stupňů, reakční roztok a ředicí voda by měly být ochlazeny na přibližně 20 stupňů.
2. Kapalný indikátor škrobu
Vezměte 0,5 g rozpustného škrobu, přidejte 5 ml vody a rovnoměrně promíchejte, poté pomalu nalijte do 100 ml vroucí vody, míchejte během přidávání, pokračujte ve vaření po dobu 2 minut, nechte vychladnout, vylijte supernatant kapalina a máte to. Tato tekutina by měla být před použitím připravena čerstvá.
3. Zřeďte kyselinu sírovou
Vezměte 57 ml kyseliny sírové a zřeďte ji vodou na 1000 ml.
Operační kroky: Vezměte asi 1 g tohoto produktu, přesně jej zvažte, vložte do kádinky, přidejte 120ml vody, zamíchejte do rozpuštění a titrujte thiosíranem sodným titračním činidlem (0,1mol/ L) podle metody potenciometrické titrace (příloha VII A). 1 ml titračního činidla thiosíranu sodného (0,1 mol/l) odpovídá 12,69 mg I.
Poznámka 1: „Přesné vážení“ znamená, že vážení by mělo být přesné na jednu tisícinu vážené hmotnosti, a „přesné měření“ znamená, že přesnost měření objemu by měla odpovídat národním normám pro pipety daného objemu. Požadavky na přesnost.
Poznámka 2: "Stanovení vlhkosti" používá metodu sušení. Odeberte 2~5 g zkušebního vzorku a rozprostřete jej naplocho do ploché váženky, která byla vysušena do konstantní hmotnosti. Tloušťka by neměla přesáhnout 5 mm. Volný zkušební vzorek by neměl přesáhnout 10 mm. Zvažte to přesně. Otevřete uzávěr láhve a vysušte ji při 100 ~ 105 stupních po dobu 5 hodin. Zakryjte uzávěr lahve, přeneste do sušičky, chlaďte 30 minut, přesně zvažte, sušte při výše uvedené teplotě 1 hodinu, zchlaďte a dvakrát za sebou zvažte. Rozdíl ve vážení nepřesahuje 5 mg. Na základě úbytku hmotnosti vypočítejte obsah vlhkosti (%) ve zkušebním vzorku